膜分离技术是近几十年发展起来的一种分离技术。它具有常温操作、大部分过程无相变、能耗低、分离效率高等特点，在许多领域得到了应用，在中药工业中也得到了应用。利用超滤技术对中药提取物进行精制以达到澄清除杂的目的已有许多报道，本研究将一种临床效果良好的中药复方汤剂研制成颗粒剂。随着中药理论和制备技术的发展，传统的中药饮片的制备方法也在不断地发展水提醇沉nal法暴露出一些缺点；此外，石膏还含有无机成分和生物碱、苷类、黄酮类、酚类等活性成分，分子量小于1000，提出了以下新工艺：

中药汤剂

粗滤

微滤

辅料添加

干燥

蒸发浓缩

超滤

固体中成药

。微滤过程可以直接处理中药水提物，去除大量的亚微米颗粒、微米颗粒和絮状沉淀物，提供良好的过滤效果超滤的可靠预处理。超滤（

预处理是保证超滤有效运行的关键。目前常用的聚合物微滤膜大多采用死端过滤。随着过滤过程的进行，截留颗粒的堆积形成滤饼，过滤阻力越来越大，膜通量越来越小，无法长时间连续运行。此外，高分子材料还存在pH值范围窄、难以采用高压反冲再生技术等缺点。本研究采用管状陶瓷微滤膜，具有化学稳定性、热稳定性和机械强度高等特点；在超滤过程中，采用高单位负荷面积的中空纤维超滤膜（

1实验部分

1.1实验装置

微滤和超滤都是错流过滤方法。实验装置和过程见文件

1.2膜和膜组件

。微滤采用南京大学化工学院膜科学与技术研究所研制的内压管状陶瓷微滤膜，外径12mm，内径8mm。这篇作文很有趣。α- 它由载体、过滤层和顶层组成。文献中详细介绍了滤膜的组成和膜的制备。在实验中，使用了一根长度为500mm，平均孔径为0.2的膜管μ m、 膜组件采用不锈钢材料，密封垫采用无毒无味硅橡胶。超滤采用中空纤维超滤膜，分子量50000，膜组件规格50× 265mm.（

1.3实验内容

按处方煎煮，提取液浓度约为0.8g/ml，其澄清效果和工艺特点均符合要求研究了微滤和超滤工艺的特性；经超滤、真空浓缩后，加入辅助通道

制成固体制剂钙盐、硫酸盐、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、硫酸根、，采用水提醇沉法和新工艺（

1.4分析法

进行生物碱和酚类物质的提取，用重量法（

测定溶液固形物含量，对有效成分进行定性检验：

钙盐：检验是否有白色在酸性条件下用草酸铵沉淀。硫酸盐：用氯化钡测试是否有不溶于盐酸的白色沉淀物。生物碱：碘化铋钾法测得红棕色沉淀，硅钨法测得灰白色沉淀。酚类：用氯化铁检查是否有蓝绿色沉淀。采用浓硫酸与醋酸酐反应（Liebermann-Burchard反应）（

2结果与讨论

2.1微滤过程

2.1.1澄清效果

微滤产物澄清透明，橙红色，15时，几天后不会出现混浊℃. 与原料溶液相比不易变质。料液和产水的总固含量分别为3.4%和2.6%。停职通过过滤（

2.1.2工艺特性

图1显示了25℃条件下膜通量随时间的变化℃, 过滤压差0.12mpa，流速4m/s。从图1可以看出，膜通量在10min后下降很慢，150min后基本保持不变，膜通量在30～35L（M2·h）之间维持很长时间（120～250min），这是错流过滤的特点。陶瓷膜的清洗是膜分离过程中不可避免的问题。与自来水流量相比[2000-3000l（M2·在单位压力下，[325l/（M2·h·MPa）]过滤12分钟，膜通量在10分钟内下降80%，这是由于原料溶液中的杂质吸附在膜上造成的，膜通量下降，影响膜的分离特性。因此，有必要尽可能地控制膜污染的影响因素，以提高膜的效率，也有必要有一定的清洗方法来去除污染物，以恢复膜的性能，延长膜的使用寿命。甚至可以说，膜的清洗是决定膜分离效果的重要因素之一。在实验室条件下，连续过滤后清洗膜，直到通量小于30L/（M2·h）（目前每平方米膜过滤可获得约300L药液）。鉴于本实验所用中药提取物中含有多糖、胶体等有机物和硫酸钙、酸、碱、EDTA等无机盐，可作为清洗剂。几种清洗剂的交替清洗效果如图2（

所示，从图2中可以看出，单一清洗效果并不理想，即使是0.5mol/l NaOH+0.1mol/l EDTA混合物的单一清洗也只能使膜通量从433l恢复到433l/（M2·h·MPa）至1800l（m·h·MPa）；各种清洗剂的交替清洗有利于膜通量的恢复。另外，膜清洗效果与膜污染过程有关，会增加清洗难度，增加清洗步骤，延长清洗时间。在膜清洗中，清洗剂的选择和清洗方法的确定需要更多的实验工作。由于陶瓷膜的性能决定了清洗剂的广泛选择，因此可以建立适当的清洗方法来恢复膜通量，保证微滤过程

2.2超滤过程

2.2.1纯化过程的顺利进行超滤效果

超滤后，产水清澈透明，产水固含量下降到2.36%，截留液固含量上升到3.15%。结果表明，超滤后药物溶液溶解度高，分子杂质被去除（

2.2.2工艺特点

在20℃条件下℃ 而0.1MPa，超滤膜通量随时间的变化如图3所示，从图3可以看出，由于微滤预处理，超滤过程比较稳定，膜通量下降不明显。在很长的时间内（100-400min），单个膜组件的膜通量稳定在35-40l/（H）左右·MPa）（

2.2.3超滤膜清洗

超滤过程中的膜清洗也是超滤成功应用的关键。在实验室条件下，过滤后清洗超滤膜，直至通量低于35L/（H·MPa）（目前单个超滤膜组件过滤药液约30-35L）。由于微滤工艺去除了药液中微米级和亚微米级的悬浮杂质，超滤膜的污染主要是由溶质大分子、离子等引起的，因此超滤膜先用水冲洗，再用0.05mol/L EDTA和0.1mol/L NaOH冲洗，膜通量r用水冲洗后转为100L/（H·MPa），用清洗剂（

2）冲洗后膜通量恢复到250L/（H·MPa）左右。3新旧工艺比较，

膜分离工艺省去了醇沉工艺中的多个工序，达到了除杂的目的，并仍保持中药汤剂与复方配伍。从表1可以看出，有效成分保持不变，其中turns、甾体和皂苷的反应比醇沉法更为明显。与醇沉法相比，膜分离法具有以下优点：（1）提取液易干燥，操作简便ss吸湿性好，添加辅料少（2）节省大量乙醇及相应的回收设备（3）缩短生产周期，减少工作量和人员，节能（

表1老工艺

水提醇沉工艺

膜分离工艺

水提醇沉工艺

膜分离工艺

钙盐

活性成分新定性检测结果

硫酸盐

生物碱

+

+

+

+

+

+

+

+

+

酚类

萜类

+

+

+

+

+

+

+

+

3结论

3.1膜分离工艺一般具有相同的有效成分，因为正常的温度真正的操作，无相变过程，部分组分的测试反应比醇沉法更明显，在该过程中有其独特的优势（

3.2陶瓷膜错流过滤技术用于直接澄清中药提取物，有效地去除了萃取物中的悬浮杂质，为超滤提供了可靠的预处理，陶瓷膜的特性使其易于制备（

3.3采用超滤技术去除溶液中的大分子杂质。膜通量下降不明显。单个组分的通量稳定在35～40l（H·MPa）左右。膜f用清洗剂清洗后lux基本恢复（采用新的膜分离工艺在技术上是可行的）。Cunbu的研究工作将考虑采用絮凝等适当的预处理方法，进一步提高微滤膜的通量，以满足工艺生产的需要；以及如何定量检测分离过程中活性成分的含量（

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